Nos axes de recherche en cristallisation sont :
- la compréhension et la description des phénomènes de cristallisation, depuis la thermodynamique jusqu’à la cinétique de germination, croissance, agglomération et fragmentation
- la caractérisation du macro-mélange et du micro-mélange en fonction de la géométrie du réacteur, son mode d’opération, sa vitesse d’agitation ou son régime d’écoulement. Ces phénomènes influencent les compositions locales (supersaturation) et donc la granulométrie des solides obtenus
- La modélisation de la cristallisation en réacteur agité et en écoulement, avec le couplage entre la cinétique, les transferts d’énergie et de masse et la mécanique des fluides
Ces connaissances sont appliquées à la précipitation d’espèces minérales, à la dissolution-recristallisation de solides ainsi qu’aux hydrates de gaz, avec des applications telles que la climatisation, la capture de CO2, le traitement des eaux et le flow assurance dans le transport de pétrole off-shore
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| Outils expérimentaux | Modèles |
Outils expérimentaux (réacteurs et instruments)
Nous opérons des réacteurs de cristallisation multi-instrumentés, de quelques litres au pilote semi-industriel. Ces études sont assurées par une équipe de conception, développement et fabrication de prototypes instrumentés, ainsi que par un atelier mécanique. Les instruments permettent de suivre les phénomènes en ligne : deux microscopes, une sonde FBRM, deux chromatographes gaz, une caméra rapide, un microscope Raman et une sonde ATR-IR.
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De gauche à droite, les images ci-dessus montre nos équipements :
- Colonne à bulles (50 L) pour la capture du CO2 (5 atm, 12°C) par formation d’hydrates de gaz
- Réacteurs de 1 à 6 litres, à faible et haute pressions, pour étudier la thermodynamique et la cinétique de cristallisation. Les réacteurs haute pression sont équipés de sondes Raman et de chromatographes en ligne. Les réacteurs à pression atmosphérique sont équipés de sondes de conductivité, d’ATR-IR et d’endoscope microscopiques
- Système de climatisation basé sur des matériaux à changement de phase : conception et fabrication maison, stockage de froid (Patm, 12°C) avec deux tonnes d’une solution de tetra-butyl-ammonium-bromide (TBAB) pour une surface de 600 m2
- boucle de circulation pour simuler le transport de pétrole depuis un puits off-shore et une plate-forme (80 atm, 4°C, 5 m de long, 12 m de haut) équipé avec des sondes FBRM, PVM, émission acoustique, permittivité, débitmètres, densimètre et pression différentielle.
Modèles
L’étude de la cristallisation débute par un travail expérimental permettant de déterminer la topologie et la cinétique (germination, croissance, agglomération, fragmentation) en fonction des paramètres opératoires. La modélisation se base sur les bilans thermodynamiques et chimiques, ainsi que les transferts de masse, énergie et quantité de mouvement. Nous utilisons deux logiciels : GasHyDyn_0D pour la thermodynamique de cristallisation des hydrates de gaz et ARXIM_0D pour la spéciation lors de la précipitation d’espèces minérales.
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La figure ci-dessus montre la topologie de la cristallisation depuis un état initial dispersé, qui induit une croissance des hydrates de méthane (en blanc) et, par suite, la taille des cristaux, dans un système huile/eau (jaune/bleu) en écoulement.
Membres du groupe
- BOUILLOT Baptiste : curriculum et site web personnel
- CAMEIRAO Ana : curriculum et site web personnel
- DOUZET Jérôme : curriculum
- HERRI Jean-Michel : curriculum